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作者:an888    发布于:2022-12-02 16:24    文字:【】【】【

  首页:玩家时代注册:首页Li2CO3是锂化合物中最重要的锂盐,是制备其它高纯锂化合物和锂合金的主要原料。因而Li2CO3W生产是锂工业中一个最基本、最关键的环节。近年来锂电池行业快速发展,促使生产锂电池正极材料的主要原料Li2CO3的需求量大幅增加。目前,国内外锂化合物都是从含锂盐湖或锂矿石中提取的。虽然由于盐湖和矿石成分不同,锂的提取工艺各不相同,但制备碳酸锂的基本过程依次可概括为

  晒盐浓缩或矿石分解后浓缩富集Li —除杂(依次除去狗、Mn、Pb、Ca、Mg、Na、K等杂质)一转型沉淀为粗碳酸锂一溶解后深度除杂一二次沉淀为碳酸锂。该过程中主要采用了沉淀法除杂,效果受所形成难溶盐溶解度的影响较大。同时由于部分沉淀形成了可溶性胶体,使其除去效果通常只能达到IO2 ppm的数量级。尤其是 Ca、Mg的性质与Li十分相似,难以除尽。因此只能获得工业碳酸锂,其中仍有一定含量的 Ca、Mg、Fe、Na、K等多种阳离子杂质,不能直接用于锂电池材料的制备。目前常见的电池级碳酸锂制备方法是将工业碳酸锂酸化或通(X)2使其形成LiHCO3 溶液,利用各种离子交换树脂或各种试剂进一步深度除杂,通过加热使LiHCO3分解,重结晶成Li2CO3后,再洗涤净化而成。这些方法的除杂效果并不理想,尤其是所加入的各种化学制剂自身还需要通过洗涤除去,使得大规模工业化生产中,碳酸锂中杂质离子的含量难以控制,产品质量不能保证。

  (1)β-锂辉石锂精矿制备:选取富集天然锂辉石精选矿1000kg置于回转炉中,控制回转炉内温度1100℃之下焙烧5小时即可制备得到β-锂辉石锂精矿;

  (2)硫酸锂溶液制备:控制回转炉温度为95℃时,将β-锂辉石锂精矿粉碎过筛制成矿石粉,向矿石粉中加入过量25%硫酸溶液混合后转入回转炉在270℃下烧结5小时;粉碎烧结后的矿石粉用纯化水浸取得粗品溶液,使用碳酸钙中和过量硫酸调节粗品溶液pH为6.5后过滤即得到1000L硫酸锂溶液;

  (3)离子去除:向上述硫酸锂溶液中加入100L浓度为1%的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子,然后加入30%的氢氧化钠溶液至溶液pH为12,溶液中Mg和Fe形成氢氧化镁和氢氧化铁沉淀;过滤沉淀后加热溶液至40℃并用稀硫酸调整pH为7.0,溶液中形成氢氧化铝沉淀,过滤沉淀后用过量碳酸钠,除去钙离子和残留的其它金属离子;过滤沉淀后将溶液进行脱色处理;将滤液蒸发浓缩至Li2O含量为65克/升,并向浓缩液中加入本发明含有EDTA和草酸的混合溶液(物质的量比为1:1)后沉淀30分钟后过滤。

  (4)碳酸锂的制备:将Na2CO3饱和溶液缓慢加入到温度为90℃的上述步骤所得过滤后的Li2SO4溶液中,流加过程中持续测定溶液的pH值;随着Na2CO3饱和溶液的加入,溶液的pH由12逐渐下降,当混合溶液的pH为9.0,停止加入。保温搅拌30min内溶液pH无变化后过滤即可得到碳酸锂沉淀;

  (5)电池级碳酸锂的制备:将上述步骤得到的碳酸锂沉淀在常温下用2倍体积的纯化水洗涤3次,70℃下烘干洗涤后样品即可得到本发明电池级碳酸锂成品,碳酸锂(按锂元素计算)的收率为85%。

  一种电池级氯化锂深度除杂方法,通过对含锂溶液进行初步除杂操作后,调节pH值至10~12,再流经螯合阳离子交换树脂柱,从而将含锂溶液中的二价以上的金属阳离子进行吸附,得到含锂净完液,再蒸发结晶和干燥后,得到电池级氯化锂;然后采用去离子水对螯合阳离子交换树脂柱进行置换,再依次用盐酸溶液进行酸洗,用去离子水进行残酸清洗,用氢氧化钠溶液进行碱洗,用去离子水进行残碱清洗操作,得到可循环使用的螯合阳离子交换树脂柱;上述电池级氯化锂深度除杂方法,能够一次性完成氯化锂的深度除杂,达到电池级别,同时不会产生沉淀,降低了除杂成本和环保风险,提高了锂元素的回收率,且螯合阳离子交换树脂柱能够循环使用,节约了除杂成本。

  Tulsimer®CH-93盐水除钙镁螯合树脂是包含氨甲膦酸基连接到聚苯乙烯共聚物的一种极耐用的大孔树脂。

  Tulsimer®CH-93是用于从含有一价阳离子的废水处理中选择性的除去二价金属阳离子。使二价金属阳离子以及由其他二价阳离子可以像钙一样容易地从一价阳离子中分离出来。

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